通过溶剂热方法,用4'-对甲氧基苯基三联吡啶(meophtpy)与NiSO_4·7H_2O、NaClO_4反应,合成了标题配合物[Ni(meophtpy)_2]·(ClO_4)_2,并通过红外光谱、紫外可见吸收光谱、X射线单晶衍射对配合物进行了结构表征。该配合物属单斜晶系,P2_1/c空间群,镍原子与2个4'-对甲氧基苯基三联吡啶的6个氮原子配位,形成六配位的八面体结构。该配合物的紫外可见吸收光谱在235.5、278.5、342 nm显示了三联吡啶的特征吸收峰,在396 nm显示了三联吡啶的特征荧光发射峰。根据循环伏安法分析其电化学性质,该配合物在-0.82 V有一个Ni~(2+)的标准还原峰。