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一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法及应用

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成果类型:
专利
发明/设计人:
黄耿;李薇;文瑛;苏胜培;李玉林;...
申请/专利权人:
衡阳师范学院
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2021-04-08
申请/专利号:
CN202110379902.0
公开时间:
2021-06-18
公开号:
CN112979708A
主申请人地址:
421002 湖南省衡阳市珠晖区衡花路16号
申请地区:
中国湖南
代理人:
赵徐平
机构署名:
本校为其他完成单位
主权项:
1.一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)在装有搅拌器和冷凝回流装置的干燥四口烧瓶中投入六氯环三磷腈和四溴儿茶酚,之后加入四氢呋喃,搅拌溶解; (2)向步骤(1)的混合物料中加入三乙胺的四氢呋喃溶液,继续搅拌并同时通入氮气保护,逐渐升温至66℃; (3)反应至瓶底有白色沉淀产生,持续反应至沉淀不再增加; (4)停止反应后冷却并抽滤,将滤液旋蒸得棕色粘稠物,然后用去离子水洗涤棕色粘稠物至得到白色沉淀,再用乙醇重结晶,40℃真空烘干,即得阻燃剂。 2.根据权利要求1所述的一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的六氯环三磷腈和四溴儿茶酚为摩尔比1:3。 3.根据权利要求1所述的一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)与步骤(2)中所述四氢呋喃均为精制无水无氧的四氢呋喃,六氯环三磷腈与四氢呋喃的质量体积比为1mmol/14mL。 4.根据权利要求1所述的一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的三乙胺的四氢呋喃溶液中三乙胺与四氢呋喃的体积比为0.153:1。 5.根据权利要求1所述的一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的旋蒸具体采用如下工艺:真空条件下,60℃水浴至液体不再减少。 6.根据权利要求1所述的一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的去离子水洗涤次数为2次。 7.一种权利要求1-6任一项所述的含溴环磷腈的阻燃剂在环氧树脂复合材料制备中的应用。 8.根据权利要求7所述的一种含溴环磷腈的阻燃剂的应用,其特征在于,所述阻燃剂在环氧树脂复合材料中的质量百分比为5%。
摘要:
本发明公开了一种含溴环磷腈的阻燃剂的制备方法及应用,在反应容器中投入六氯环三磷腈和四溴儿茶酚,之后加入四氢呋喃,搅拌溶解,然后加入三乙胺的四氢呋喃溶液,继续搅拌并同时通入氮气保护,逐渐升温至66℃;反应至瓶底有白色沉淀产生,持续反应至沉淀不再增加;停止反应后抽滤,将滤液旋蒸得棕色粘稠物,然后用去离子水洗涤得白色沉淀,再用乙醇重结晶,40℃真空烘干,即得阻燃剂。以四溴儿茶酚与六氯环三磷腈合成制备新型环三磷腈,苯环和溴元素的存在有利于提升环三磷腈的阻燃效率,有助于阻燃性能的提升。作为高分子材料的阻燃添加剂使用,具有耐热性好、协同效应好且阻燃元素含量较丰...

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