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一种纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与电化学检测邻硝基酚的应用

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成果类型:
专利
发明/设计人:
李俊华;陆雨桐;许志锋;刘梦琴;易正戟;...
申请/专利权人:
衡阳师范学院
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2019-07-26
申请/专利号:
CN201910684178.5
公开时间:
2019-10-01
公开号:
CN110297025A
主申请人地址:
421000 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号
申请地区:
中国湖南
代理人:
曾凤云
机构署名:
本校为其他完成单位
主权项:
1.一种纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤: S11.将K3[Fe(CN)6]溶解于去离子水中形成A液; S12.将NiCl2·6H2O和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成B液; S13.在搅拌条件下,将A液滴加至B液中;全部滴加完成后持续搅拌反应16~32h; S14.反应完成后,产物经静置、离心分离得到沉淀,沉淀洗涤干燥后得纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料。 2.根据权利要求1所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S11具体为:将0.3~0.6mmol K3[Fe(CN)6]溶解于10~30mL去离子水中形成A液。 3.根据权利要求2所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S11具体为:将0.5mmol K3[Fe(CN)6]溶解于20mL去离子水中形成A液。 4.根据权利要求1所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S12具体为:将0.3~0.6mmol NiCl2·6H2O和0.8~1.2mmol柠檬酸钠溶解于10~30mL去离子水中形成B液。 5.根据权利要求4所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其特征在于,步骤S12具体为:将0.5mmolNiCl2·6H2O和1mmol柠檬酸钠溶解于20mL去离子水中形成B液。 6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料。 7.一种纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极的制备方法,其特征在于,包含如下步骤: S21.将权利要求6所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中超声分散得到电极修饰液; S22.取电极修饰液滴加在预处理好的玻碳电极表面,干燥后即得纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极; 步骤S21中纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为3.0~6.0mg:10mL;最优选地,纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为5.0mg:10mL; 步骤S21中电极修饰液的用量为5~10μL;最优选地,步骤S21中电极修饰液的用量为7μL。 8.权利要求7所述的制备方法制备得到的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极。 9.权利要求8所述的纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极在检测水样中邻硝基酚含量的应用。 10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,采用差分脉冲伏安法进行检测,具体包含如下步骤: 以纳米级Ni-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系,将三电极体系连接至电化学工作站; 用差分脉冲伏安法测定水中邻硝基酚的还原峰电流值,根据线性方程换算出邻硝基酚浓度,进而得出样品中邻硝基酚的含量; 所述的线性方程为:ip=-0.06162c–2.6282*10-7,R2=0.9975;方程中c为邻硝基酚浓度,单位为mol/L;ip为差分脉冲伏安法得到还原峰电流值,单位为A; 所述的差分脉冲伏安法的检测条件为:pH为2.0的Britton-Robinson缓冲液为支持电解质;电位范围0.2~-1.0V、电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。
摘要:
本发明公开了一种纳米级Ni‑Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与电化学检测邻硝基酚的应用。所述的纳米级Ni‑Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法,其包含如下步骤:S11.K3[Fe(CN)6]溶解于去离子水中形成A液;S12.将NiCl2·6H2O和柠檬酸钠溶解于去离子水中形成B液;S13.在搅拌条件下,将A液滴加至B液中;全部滴加完成后持续搅拌反应16~32h;S14.反应完成后,产物经静置、离心分离得到沉淀,沉淀洗涤干燥后得纳米级Ni‑Fe普鲁士蓝类似物材料。利用该材料制备得到的化学修饰电极能明显改善其对邻硝基酚的电催化性能,能优化该电极检测邻硝基酚的灵敏度、选择性和检出限等;该化学修饰电极可以用于水...

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