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一种纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料、修饰电极及其应用

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成果类型:
专利
发明/设计人:
李俊华;陈慧洁;许志锋;刘梦琴;刘兴;...
申请/专利权人:
衡阳师范学院
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2019-12-19
申请/专利号:
CN201911320508.9
公开时间:
2020-05-05
公开号:
CN111099651A
主申请人地址:
421008 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号
代理人:
喻振兴
机构署名:
本校为其他完成单位
主权项:
1.一种纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤: (1)称取0.8~1.2mmol的AgNO3和1.5~2.5mmol的S粉,分别溶于4~8mL的有机溶剂(乙二醇)中,得AgNO3溶液和S粉溶液;在搅拌条件下将AgNO3溶液滴入S粉溶液中,再加入0.4~0.6g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),待PVP完全分散溶解后将溶液转移到反应釜中,在150~180℃下反应4~6h;再经冷却、离心、洗涤,得到产物纳米球状硫化银; (2)取4~6mg纳米球状硫化银加入到4~6mL有机溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺)超声20~40min分散形成A分散液,另取4~6mg氮掺杂石墨烯加入到4~6mL有机溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺)超声20~40min分散形成B分散液,将A、B两种分散液混合后再超声40~80min,离心干燥后即得纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)具体为:称取1mmol的AgNO3和2mmol的S粉,分别溶于6mL的有机溶剂(乙二醇)中,得AgNO3溶液和S粉溶液;在搅拌条件下将AgNO3溶液滴入S粉溶液中,再加入0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),待PVP完全分散溶解后将溶液转移到反应釜中,在160℃下反应5h;再经冷却、离心、洗涤,得到产物纳米球状硫化银。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:取5mg纳米球状硫化银加入到5mL有机溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺)超声30min分散形成A分散液,另取5mg氮掺杂石墨烯加入到5mL有机溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺)超声30min分散形成B分散液,将A、B两种分散液混合后再超声60min,离心干燥后即得纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料。 4.权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料。 5.一种纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极,其特征在于,以权利要求4所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料为电极修饰材料。 6.权利要求5所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极,其特征在于,通过如下方法制备得到: 将权利要求4所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料在有机溶剂中超声分散得到电极修饰液; 取电极修饰液滴加在玻碳电极表面,干燥后即得所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极。 7.权利要求6所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极,其特征在于,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述电极修饰液中纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料的含量为0.5~1mg/mL; 优选地,所述电极修饰液中纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料的含量为0.6mg/mL。 8.权利要求7所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极在测定异槲皮苷含量中的应用。 9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,采用差分脉冲伏安法进行测定,具体包含如下步骤: 以纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系,将三电极体系连接至电化学工作站; 配置标准溶液和实际样品待测液,用差分脉冲伏安法测定标准溶液中异槲皮苷的氧化峰电流值得线性方程;其中,在1.0~20.0μmol/L浓度范围内时,线性方程分别为:ip=0.8143c+9.4334×10-6(R2=0.9857);在20.0~400.0μmol/L浓度范围内时,ip=0.05775c+2.4450×10-5(R2=0.9976);方程中c为异槲皮苷浓度,单位为mol/L;ip为差分脉冲伏安法得到异槲皮苷的氧化峰电流值,单位为A; 用差分脉冲伏安法测定实际样品待测溶液中异槲皮苷的氧化峰电流值,根据线性方程换算出异槲皮苷浓度,进而得出实际样品中异槲皮苷的含量。 10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的差分脉冲伏安法的检测条件为:pH为1.55的缓冲液为支持电解质;电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。
摘要:
本发明公开了一种纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料、修饰电极及其应用。所述复合材料的制备方法为:(1)将AgNO3和S粉分别溶于乙二醇,再将AgNO3溶液缓慢滴入S粉溶液中,随后加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),将混合液置于反应釜中反应得纳米球状硫化银;(2)取纳米球状硫化银和氮掺杂石墨烯分别加入N,N‑二甲基甲酰胺中形成分散液,硫化银分散液和氮掺杂石墨烯分散液按照一定体积比例超声混合、离心干燥后得纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料。由本发明所述的纳米球状硫化银高分散负载的氮掺杂石墨烯复合材料制备的化学修饰电极能用于中药材中异槲皮苷的快速检测,且具有...

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