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一种在无催化剂和无添加剂的条件下喹啉-2-硫代甲酰胺类化合物的合成方法

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成果类型:
专利
发明/设计人:
朱小明;张复兴;冯泳兰;庾江喜;王志强
申请/专利权人:
衡阳师范学院
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2020-07-08
申请/专利号:
CN202010653476.0
公开时间:
2020-09-25
公开号:
CN111704575A
主申请人地址:
421008 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号
申请地区:
中国湖南
机构署名:
本校为其他完成单位
主权项:
1.一种在无催化剂和无添加剂的条件下喹啉-2-硫代甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,包含如下步骤:在反应管中,加入2-甲基喹啉、芳香胺或脂肪胺、硫源和溶剂,在130~150 ℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,产物经分离纯化,得到所述喹啉-2-硫代甲酰胺类化合物。 2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,合成过程的化学反应方程式如下所示: 式中,R1选自氢,甲基,卤素基中的一种;R2为选自烷基。 3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述芳香胺类化合物选自:苯胺,2-氯苯胺,3-甲基苯胺,4-甲基苯胺,联苯胺。 4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述脂肪胺类化合物选自:苄胺,4-(三氟甲基)苄胺,4-氟苄胺,4-氯苄胺,4-甲基苄胺,4-(三氟甲氧基)苄胺,3-溴苄胺,3-(三氟甲基)苄胺,2-甲基苄胺,2-氯苄胺,2-溴苄胺,3,5-二(三氟甲基)苄胺,2,4-二甲基苄胺,2,4,6-三甲基苄胺,2-吡啶甲胺,1-萘甲胺,苯乙胺,环己胺,环丙胺,环戊胺,3-苯基-1-丙胺。 5.根据权利要求1-4所述的合成方法,其特征在于,所述芳香胺或脂肪胺类化合物的加入量与2-甲基喹啉的摩尔比为1.2~3:1。 6.根据权利要求1-4所述的合成方法,其特征在于,所述硫源为硫单质;所述硫源的加入量与2-甲基喹啉的摩尔比为2~4:1。 7.根据权利要求1-4所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜;反应温度为130~150 ℃;反应时长为9~15小时。 8.根据权利要求1-4所述的合成方法,其特征在于,所述分离纯化的操作为:将反应液用乙酸乙酯萃取,合并有机相,使用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸除有机溶剂,得粗产物,经柱层析提纯,得到所述喹啉-2-硫代甲酰胺类化合物。
摘要:
本发明公开了一种在无催化剂和无添加剂的条件下喹啉‑2‑硫代甲酰胺类化合物的合成方法。该合成方法为:在反应管中,加入2‑甲基喹啉、芳香胺或脂肪胺类化合物、硫源和溶剂,在130~150℃下搅拌反应,反应结束后冷却至室温,产物经分离纯化,得到所述喹啉‑2‑硫代甲酰胺类化合物。本发明提供了一种无催化剂、无添加剂的喹啉‑2‑硫代甲酰胺类化合物的合成方法。该反应条件简单,原料易得,并具有较好的底物适应性,为合成喹啉‑2‑硫代甲酰胺类化合物提供了一种简单、绿色高效的合成方法。

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