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一种超小尺寸的荧光纳米多孔有机笼及其制备方法与应用

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成果类型:
专利
发明/设计人:
代聪
申请/专利权人:
衡阳师范学院
专利类型:
发明专利
语种:
中文
申请时间:
2020-12-24
申请/专利号:
CN202011553683.5
公开时间:
2021-04-06
公开号:
CN112608324A
主申请人地址:
421002 湖南省衡阳市珠晖区衡花路16号
申请地区:
中国湖南
代理人:
唐曙晖
机构署名:
本校为其他完成单位
主权项:
1.一种超小尺寸的荧光纳米多孔有机笼的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以芳香醛和手性胺为原料在溶剂中任选地加入强碱或强碱水溶液通过席夫碱反应制备得到多孔有机笼分子的反应液;(2)多孔有机笼分子通过重结晶制备得到纳米多孔有机笼。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香醛选自2,4,6-三醛基间苯三酚和2-羟基均苯三甲醛中的至少一种,优选为2,4,6-三醛基间苯三酚;所述手性胺选自R,R-1,2-环己二胺、S,S-1,2-环己二胺和R,R-1,3-环己二胺中的至少一种,优选为R,R-1,2-环己二胺;和/或, 所述溶剂选自醇类溶剂、卤代烃类溶剂和水中的一种或多种,优选乙醇、二氯甲烷和水中的至少一种,更优选为乙醇或二氯甲烷,更进一步优选为乙醇。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述芳香醛和手性胺的摩尔比为0.5-2:3,优选为0.8-1.5:3;和/或, 所述芳香醛的物质的量mmol与所述溶剂的体积用量mL二者之比为1:10-100,优选1:15~30。 4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述多孔有机笼分子的反应液通过旋蒸除去溶剂,用水洗涤,然后通过离心干燥(离心速度为8000~10000转/分钟,优选10000转/分钟;离心时间为2-15min,优选为2-5min)得到多孔有机笼分子;和/或, 所述步骤(1)中,加入强碱或强碱水溶液调节至反应溶液的pH>13;所述强碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种,优选为氢氧化钠。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应温度为室温~所述溶剂的沸点温度;优选为在室温下反应至少12h。 6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,重结晶溶剂为醇类溶剂-水,优选为乙醇-水;优选地,所述步骤(2)具体为:多孔有机笼分子溶于乙醇得到多孔有机笼分子的乙醇溶液,然后多孔有机笼分子的乙醇溶液与水混合优选迅速混合,析出沉淀后通过第一次离心分离收集沉淀即多孔有机笼纳米粒子,将收集的沉淀即多孔有机笼纳米粒子重新分散于水中,得到多孔有机笼纳米粒子的水溶液,然后通过第二次离心分离,所得上层水溶液即为纳米多孔有机笼的水溶液。 7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述第一次离心分离中,离心速度为4000~8000转/分钟,优选为6000转/分钟,离心时间为2-10min,优选为5-10min; 所述第二次离心分离中,离心速度为4000-8000转/分钟,优选为6000转/分钟,离心时间为2-10min,优选为2-5min。 8.根据权利要6或7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述多孔有机笼分子的乙醇溶液中多孔有机笼分子的浓度为5-10mg/mL,优选为7.5mg/mL;和/或, 所述步骤(2)中,多孔有机笼分子的乙醇溶液和混合所用的水的体积比为1:0.2~3,优选为1:2;和/或, 所述步骤(2)中,重新分散所用的水的体积使得多孔有机笼纳米粒子的水溶液中多孔有机笼纳米粒子的浓度为0.5-2mg/mL,优选0.75-1.75mg/mL;和/或, 所述纳米多孔有机笼的尺寸为2.45~2.53nm。 9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法所制备得到的超小尺寸的荧光纳米多孔有机笼; 优选地,所述荧光纳米多孔有机笼具有以下结构式: 10.权利要求9所述的荧光纳米多孔有机笼在铜离子含量检测中的应用,优选为在自来水中铜离子含量检测中的应用。
摘要:
本发明涉及一种超小尺寸的荧光纳米多孔有机笼及其制备方法与应用。该制备方法包括以下步骤:(1)以芳香醛和手性胺为原料在溶剂中任选地加入强碱或强碱水溶液通过席夫碱反应制备得到多孔有机笼分子的反应液;(2)多孔有机笼分子通过重结晶制备得到纳米多孔有机笼。本发明的纳米多孔有机笼的制备方法,在室温下反应至少12h即可反应完全,然后通过室温下重结晶即可制备得到纳米多孔有机笼,操作简单便捷,反应条件温和。本发明制备得到的纳米多孔有机笼具有超小的尺寸2.45~2.53nm,具有好的水分散性、稳定性和荧光性质,能够用于自来水中铜离子含量检测,因此有望用于水溶液中的传感与成像。

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