一种羟肟酸功能化纤维素吸附材料的制备方法,其特征是包括如下步骤:第一步、将酸酐与低沸点醇,在惰性偶极非质子溶剂中,于90~160℃下发生羟基与环酸酐的开环反应,得到含有羧基的酯;第二步、将上述含羧基的酯,在强碱性醇溶液中,于30~60℃下,与盐酸羟胺反应,使酯基转化为含羧基的羟肟酸,之后盐酸中和至pH值为3‑4,并蒸馏除去低沸点醇与水;第三步、将含羧基的羟肟酸与含纤维素结构的材料,在惰性偶极非质子溶剂中,加入质子酸催化剂,利用羧基与纤维素结构中的伯羟基发生酯化,在惰性带水剂存在下,带水剂与水共沸,将酯化产生的水带离反应体系,使酯化完全;之后,通过蒸馏或减压蒸馏,将带水剂、惰性偶极非质子溶剂回收;最后,将回收溶剂后的酯化产品,经碱中和、水洗、过滤、干燥,得到羟肟酸功能化或羟肟酸/磺酸双官能功能化纤维素吸附材料。