专利

发明专利

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2012-6-28

CN201210218004.8

2012-10-3

CN102701908A

421008 湖南省衡阳市黄白路165号

湖南

刘勋阶

衡阳市科航专利事务所 43101

本校为其他完成单位

一种钙法制备新戊二醇的工艺，其特征是其原料摩尔配比为：异丁醛：甲醛：氢氧化钙=1：2.05～2.2：0.52～0.58；其工艺包括：根据配比向反应釜内加入浓度为37%的甲醛，用水稀释甲醛浓度至21～23%，开动搅拌，加浓度为97%～98%的异丁醛，在常温下加总量一半的、浓度为10%的氢氧化钙悬浮液，加氢氧化钙悬浮液时，反应釜内温度控制在30～35℃，根据反应釜内的温度调节加氢氧化钙悬浮液的速度，控制pH值9～11，时间1.5～2.5小时，然后匀速加入剩余的一半氢氧化钙悬浮液，控制pH值12～13，时间1.5～2.5小时，再升温至48～52℃保持3～4小时，此阶段如果pH值下降，可补加氢氧化钙悬浮液调节，取样测定缩合液中残醛量和残余氢氧化钙量，当残醛量和残余氢氧化钙量恒定时，加甲酸中和缩合液至pH值7～8；将上述缩合液经汽提分离出甲酸钙后，再蒸馏提纯后制片得成品。

本发明涉及一种使用氢氧化钙为缩合剂制备新戊二醇的新工艺，它是由异丁醛、甲醛、氢氧化钙为原料制得的新戊二醇，其生产过程为：第一步缩合反应，缩合配比为：异丁醛：甲醛：氢氧化钙＝1：2.1：0.55（摩尔比）；物料浓度：异丁醛97%～98%，甲醛37％，氢氧化钙10％（悬浮液）；缩合工艺参数：反应温度25～75℃，投料时间：2～4；保温反应时间：1～3小时；第二步是汽提分离甲酸钙；第三步是蒸馏。采用该工艺，原料氢氧化钙比氢氧化钠价格低，副产物甲酸钙的附加值高；新戊二醇产品的羟值高，质量好。