制备了羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极( c-MWCNTs /GCE),采用循环伏安法在0.5 mol /L HCl中研究了食品添加剂香草醛的电化学行为。结果显示,该修饰电极对香草醛的电化学氧化具有良好的电催化作用,与裸玻碳电极相比电流响应显著增强。香草醛在该修饰电极上的氧化为不可逆的扩散控制过程。在最佳条件下,采用二阶导数线性扫描伏安法进行测定,香草醛的氧化峰电流与其浓度在0.1 ~ 6.0 μmol /L和6.0 ~ 100 μmol /L范围内呈良好的线性关系,检出限( S /N = 3)为0.02 μmol /L。该修饰电极具有良好的重现性(RSD = 4.6%)和稳定性。方法应用于食品中香草醛的测定,回收率为96.3%~ 104%。