本发明涉及材料制备与电化学检测技术领域,具体公开了一种纳米线构建的FeCo网状结构纳米材料及其制备方法与应用。所述纳米线构建的FeCo网状结构纳米材料的制备方法包含如下步骤:(1)将0.014~0.18g铁***和0.020~0.025g六水合氯化钴加入到由4~6mL水和10~15mL乙二胺组成的混合溶液中溶解得混合液;(2)将混合液在75~85℃的条件下进行水热反应20~30h后分离产物即得纳米线构建的FeCo网状结构纳米材料。利用本发明所述的纳米线构建的FeCo网状结构纳米材料制备得到的修饰电极对过氧化氢的检测具有较高的灵敏度、选择性以及较宽的检测范围。