本发明公开了一种花球状Mn‑Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与应用。所述的制备方法包含如下步骤:A液的配制步骤:称取0.1~0.2gK3[Fe(CN)6]溶于10~30mL去离子水中得A液;B液的配制步骤:称取0.05~0.1gMnCl2溶于10~30mL去离子水中得B液;反应步骤:将A液在搅拌条件下滴加至B液中,滴加完毕后将混合液搅拌反应16~32h即得所述的花球状Mn‑Fe普鲁士蓝类似物材料。利用本发明所述的花球状Mn‑Fe普鲁士蓝类似物材料制备得到的修饰电极其对2,4‑二硝基酚的检测具有较高的灵敏度、选择性和以及较低的检出限。