专利

发明专利

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2015-6-11

CN201510319548.7

2015-09-16

CN104910314A

421007 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号

湖南

芶忠义

四川君士达律师事务所 51216

本校为其他完成单位

一种喹诺酮纳米分子印迹聚合物及其制备方法与应用，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)固相载体玻璃珠上引入抗生素将250～300g玻璃珠加入到120～160mL、1～4mol/L的NaOH水溶液中，加热沸腾10～15min，取出玻璃珠用水洗至洗液的pH＝8～9，烘干得到羟基化玻璃珠；将羟基化玻璃珠加入到150mL干甲苯中，再加入3～4mL、50wt％的戊二醛，剧烈摇动后，室温下放置16～20h，过滤、乙酮冲洗，得到硅烷化玻璃珠；将100g硅烷化玻璃珠加入到50mL、pH7.4的PBS中，再加入3～4mL戊二醛，室温下反应2～3h，抽滤，水洗，收集半成品玻璃珠；将50mL、pH7.4的PBS以及25mg喹诺酮抗生素与半成品玻璃珠混合，剧烈摇动后，室温下放置16～20h，过滤、水洗，得到喹诺酮抗生素衍生玻璃珠；(2)合成抗生素印迹的纳米印迹聚合物将8.0～10.0mol甲基丙烯酸、4.0～5.0mol乙二醇二甲基丙烯酸酯、3.0～3.5mol三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、1.0mol二乙基二硫代氨基羧酸苄酯以及0.1～0.15mol四(3‑巯基丙酸)季戊四醇酯溶于10g的乙腈中，得到混合溶液，并所述混合溶液中通氮气20min；取25～30g所述喹诺酮类抗生素衍生玻璃珠于平底烧杯中，往烧杯中通氮气20分钟；将所述混合溶液倒入烧杯中，紫外照射5～10分钟，得到反应混合物；将所述反应混合物倒入至固相萃取管中，用6～8床的冷乙腈洗涤玻璃珠，然后用80～120mL、60～70℃乙腈淋洗，得到喹诺酮类抗生素印迹的纳米分子印迹聚合物，自然冷却至室温，用微孔超离心过滤装置离心分离得到喹诺酮类抗生素纳米分子印迹聚合物溶液。

本发明提供了一种喹诺酮纳米分子印迹聚合物及其制备方法与应用，通过在固相载体玻璃珠上引入喹诺酮抗生素，得到喹诺酮抗生素衍生的玻璃珠；然后将该玻璃珠与功能单体、交联剂和光引发剂偶氮二异丁氰紫外照射反应，反应混合物倒入至固相萃取管中，用冷乙腈洗涤玻璃珠，除去未参与反应的功能单体和交联剂后，用热乙腈淋洗，得到分子印迹聚合物；冷却至室温，用微孔超离心过滤分离得到纳米分子印迹聚合物溶液。本发明纳米分子印迹聚合物可用于微量喹诺酮抗生素方面的应用，尤其可用于食品、地表水中喹诺酮抗生素的检测。本发明简单快速、检测特异性高，检出限低。